干货|标准物质/标准样品期间核查指南

本公众号在前段时间已经给大家详细介绍了标准物质/标准样品应如何验收，今天再给大家送来小福利---标准物质/标准样品（简称RM）期间核查指南。

一、期间核查依据

1.1CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC
17025:2005)第5.6.3.2条规定：“可能时，标准物质（参考物质）应溯源到 SI 测量单位或有证标准物质（参考物质）。只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质（参考物质）进行核查。”

1.2 CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC
17025:2005)第5.6.3.3条规定：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”

1.3CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.6.3.3条规定：“标准物质在使用期间应按计划进行期间核查，核查可根据检测工作的实际，从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，应立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行4.9条款‘不符合检测和校准工作的控制’。”

1.4《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.6条规定“可能时，标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。”

二、期间核查的分类

2.1有证标准物质/标准样品（简称CRM）的期间核查

（1）未开封的CRM

对未开封的CRM，管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内，以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求，该CRM 不需要再进行期间核查。

（2）已开封的CRM

对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按下面第“四”点核查方式对其特性量值进行核查。

2.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查

非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品，包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品，需要定期选择合适的核查方式对其特性量值进行核查，并判断核查结果是否合格。

三、期间核查特性量值的选择

对于单一特性量值RM，期间核查时选择该特性量值进行核查；对于具有多个特性量值的RM，可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。

四、期间核查的方式

期间核查可以采取以下方式中的一种：
a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；
b) 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对；
c) 送有资质的检测/校准机构确认；
d) 进行实验室间的量值比对；
e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品；
f) 采用质量控制图进行趋势检查等。
注：在实际工作中，实验室通过质量控制结果或质控图（参见CNAS-CL01第5.9条款）来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性，此时就不需要进行额外的期间核查。

五、期间核查频次

实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下，如果没有质控数据时，期间核查的频次可以参考以下建议：
5.1CRM 的期间核查频次
    未开封的 CRM 在使用前按2.1的要求进行一次核查。
    已开封且未使用完或可重复使用的CRM，按证书要求，在开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。在某些情况下（如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等），使用人员对其量值产生怀疑时，需要增补期间核查频次。
5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次
    对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品，按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。
    对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，可行时，实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。
    使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时，则要增补期间核查频次。

六、核查结果的判定

RM 期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。
6.1传递比较法
    被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较，或送至更高标准的实验室检测时，可采用此方法。
    被核查RM和核查标准的测量结果分别为x_被核查和x_标准，扩展不确定度分别为U_被核查和U_标准（ 扩展不确定度均为U95 或包含因子k=2时的不确定度），应符合下列关系：

6.2比对法
    如果不能采用传递比较法，也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对（n≥2）。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似，此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值x。
    若被核查RM测量结果为x_被核查，测量结果的扩展不确定度为U_被核查，应符
合下列关系：