为进一步给开展有机检测活动的环境领域实验室提供技术建议,国家认可委组织制定了CNAS-GL036:2018《环境领域有机检测实验室认可技术指南》,该文件已于2018年12月19日正式实施。下面让小迪为您缕一缕,整理出如下几点关键技术要求;若想查看原文的可点击“阅读原文”查看。
(1) 人员
实验室在确定从事有机检测、数据审核、报告签发人员时,宜考虑其学历和检测工作经历,选择具有有机化学分析检测及相关专业背景的人员,且在体系文件中明确任职资格。
(2) 设施和环境条件
2.1 实验室宜采取措施,以避免环境、通风、试剂、高浓度样品等因素对挥发性有机物检测造成影响,避免增塑剂、洗涤剂、杀虫剂、护肤品等对检测结果的影响。
2.2 实验室宜对有机检测区域进行有效和持续的监控,正确识别并有效隔离不相容活动区域,如隔离挥发性有机物与半挥发性有机物检测区域、样品前处理区域与仪器分析区域等。
(3)设备
3.1 实验室宜在通风或低温的条件下保存有机试剂,避免在冰箱中存放大量挥发性试剂。
3.2实验室宜制定对有机检测结果有影响的前处理设备包括固相萃取仪、旋转蒸发器、自动浓缩仪、苏玛罐清洗设备、快速溶剂萃取仪、凝胶渗透色谱仪的使用和维护程序,并做好记录。
3.3 色谱类仪器的校准宜包含使用的所有检测器。
3.4 必要时宜对有机检测结果有影响的前处理设备包括吹扫捕集仪、热脱附仪、固相萃取仪等进行期间核查。
(4)方法的选择、验证和确认
方法确认宜覆盖抽样、前处理等有机检测的全过程。除对精密度、正确度、检出限进行确认外,还可包括但不限于以下内容:内标物和替代物、色谱分离度、保留时间、离子丰度比、调谐结果以及其他定性定量要求。
(5) 抽样
5.1 用玻璃瓶采集水质、土壤、固体废物等环境样品时,宜按相关标准中相应要求进行,可选择聚四氟乙烯涂层等材质密封垫的螺旋盖;
5.2 有机样品采集后,可在采样现场进行制备处理后再运输保存。
5.3 对于环境领域有机检测涉及的某些特殊采样器具如苏玛罐、吸附管、气袋等,保存清洗、抽真空、脱附、气密性检查等相关记录,并以适当的方式对其状态进行标识。
(6) 检测和校准物品的处置
有机待测样品的储存和运输宜全过程采取低温、避光、避震措施,高浓度或强挥发性的样品宜明确标识并有效隔离。待处置的有机废液和高浓度样品宜按照危险废物管理有关法规和实验室文件规定处置。
(7) 确保结果的有效性
监控措施包括但不限于:旅行空白、容器本底空白、实验室空白、全程序空白测定;以及全程序平行样测定、基体加标和基体加标平行测定,同时使用基体相同或相近的有证标准物质或添加替代物进行监控,基体加标和替代物添加均宜在样品前处理之前进行,并与样品分析步骤完全相同。
(8) 报告结果
对于含多参数的有机物检测,当其中个别参数的检测结果超出校准曲线范围,或质控结果超出方法规定或实验室制定的控制限,并且无法进行重复检测或虽经重复检测仍然无法避免时,宜在报告中对相关结果予以明确标注和说明,以表明其特殊性。
(9) 高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定二噁英类的特殊要求
9.1高分辨色谱/高分辨质谱仪宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等参比物质对质量数和分辨率进行核查。
9.2 实验室初次认可要有国际权威机构组织的或 CNAS 承认的能力验证、实验室间比对、测量审核等满意结果。
9.3 宜在报告中注明使用的毒性当量因子体系,以及检测结果低于检出限时毒性当量的计算方式。
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