24小时咨询热线:0755-26567373 / 13691710821 / 13922811897 / 15539086575 / 13427366193
新闻资讯 / NEWS
实验室认证认可
当前位置: 首页 >新闻资讯 >资讯速递

干货!滴定分析用标准溶液的制备

时间:2019-02-12 14:28:15    作者:admin    查看次数:1714

一般规定

标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:

(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格;

(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂;

(3)所用分析天平及砝码应定期检定;

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。

(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。

(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。

(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,浓度值以标定结果为准。

(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。

(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。

(10)滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。

2、配制和标定方法

标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。

(1)直接配制法:

在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。

(2)标定法:

很多试剂并不符合基准物的条件,因此,它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。

①直接标定法:

准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。

②间接标定法:

有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些,如,用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液,用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。

③比较法:

用基准物直接标定标准溶液后,为了保证其浓度更准确,采用比较法验证,例如,盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢氧化钠标准溶液进行比较,既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确,也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。

3、配制溶液的注意事项

(1)配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。

(2)称量要准:

特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。

(3)配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。

(4)自制的配制用水可以用电导率测定:

用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2×10-6S/cm以下的为纯水。