非标准方法应如何识别及确认？（连载一）

曾经有实验室认证咨询的小伙伴问小迪：“何为非标准方法，应该怎么界定？比如：使用更先进的仪器设备、采用与标准方法不同的样品前处理方法、超出预定范围使用的标准方法……这些算不算非标准方法呢？”该文章分为两期连载推送，感兴趣的小伙伴记得点击关注哦！

一、非标准方法、方法的改进、方法的偏离三者区别

非标准方法：指国际标准、区域标准、国家标准或行业标准以外的检测方法，一般包括仪器制造商制定的方法、知名技术组织或有关科技书籍或期刊中公布的方法以及实验室开发或修改的方法。

方法的改进：指对标准方法规定的仪器配置、操作步骤等的改进，比如使用更先进的仪器设备，采用与标准方法不同的试样前处理方法等。

注：改进的方法也属于非标准方法，需要进行方法确认。

方法的偏离：指由于特殊情况导致不能完全按照标准方法的要求执行。对标准方法的偏离，只有在文件规定、经过技术判断和授权、客户允许情况下发生。

注：方法的偏离是临时的、个案的情况，与非标准方法是不同的概念。

二、方法的确认范围

CNAS-CL01准则7.2.2.1中明确要求“实验室应对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、或其他修改的标准方法进行确认。”实验室日常检测活动中，时常出现检测对象、操作方法、仪器配置、标准样品等与标准方法规定不一致的情况。实验室要对以上这些不一致情况进行判断，如果是常态，则为非标准方法，要按准则 7.2.2 要求进行方法确认。

三、 与标准方法不一致的常见情况

3.1 实际检测过程中，检测对象与方法规定不一致的情况可分为：

（1）检测样品与方法规定适用对象性质近似，实验室参考标准方法进行样品检测时，属于非标准方法，实验室应进行方法确认。

示例:标准SH/T 1757-2006规定适用于“测定工业芳烃中的微量有机氯”，但实际检测对象为汽油中有机氯含量。上述情况属于非标方法，实验室应进行技术确认，包括：确定样品中其他成分可能存在的干扰（比如硫含量）、合适的操作条件（如：电解池、偏压、气体流量、进样速度等）以及方法的检出限、精密度等。

（2）检测样品与方法规定适用对象差异较大，实验室参考标准方法进行样品检测。这时要根据初步的技术手段、经验等判断参考方法（或修改后的参考方法）是否适用，再进行区分：

a)适用时：比如本行业领域不能找到规定的检测方法，可参考其他行业较接近的标准方法进行检测。此时需转化为实验室制定的方法，并按非标准方法进行确认；

示例：评审发现实验室采用GB/T 19145-2003《沉积岩中总有机碳的测定》测定钢铁中的碳含量，因钢铁碳含量测定的标准方法已废止，但实验室也未将参考方法制定为实验室自己的方法。

b)不适用时：属于方法选择不合理，如果该方法已用于日常检测，应追溯对原检测结果的影响，并执行CNAS-CL01 7.10 条款“不符合工作”。

3.2 实际检测过程中，常见的操作方法与标准方法规定不一致情况分以下两种：

（1）如果只是操作顺序、操作手法上的简单不一致，要采用与标准方法进行比对、实验室间比对等多种方式进行方法确认，判断其对操作过程的干扰程度以及对检测结果的影响程度。

示例： GB/T 511-2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》 中测定原油机械杂质要求全程使用甲苯作为溶剂，甲苯用量高达800mL/样次。 甲苯属于低毒物质，为了减少甲苯用量，试验中使用了两段法。即在溶解和冲洗环节（7.1和7.2）先用溶剂油将可溶物质溶解冲洗掉，再用甲苯将剩余的物质溶解冲洗干净。

（2） 如果对操作方法的偏离严重影响检测质量或者导致检测后的产物完全不同，且这种情况已发生，那么属于工作不符合，应追溯对原检测结果的影响，执行 CNAS-CL01 7.10 条款“不符合工作”。
    示例： SY/T 5118-2005《岩石中氯仿沥青的测定》方法规定使用氯仿作为抽提溶剂，得到的抽提产物为氯仿沥青。该产物也是后续族组分检测的样品。但由于氯仿毒性大，有实验室采用毒性较小的二氯甲烷替代氯仿作为抽提溶剂。实验室仅确认了二氯甲烷作为溶剂时检测结果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提产物是否为氯仿沥青。