非标准方法应如何识别及确认？（连载二）

曾经有实验室的小伙伴问小迪：“何为非标准方法，应该怎么界定？比如：使用更先进的仪器设备、采用与标准方法不同的样品前处理方法、超出预定范围使用的标准方法……这些算不算非标准方法呢？”上一期小迪已为大家介绍了与标准方法不一致的2种常见情况，下面继续推送另外2种情况！

实验室要针对这些不一致情况进行判断，如果是常态，则为非标准方法，要按准则要求进行方法确认；如果是偶然发生，那么就需要按照方法偏离来处理。

三、 与标准方法不一致的常见情况

3.3 一般来说，实际检测过程中仪器配置与标准方法规定不一致的情况表现为以下两种：

（1） 检测基本原理相同，由于检测仪器的更新发展超越方法标准的编制及修订，实验室为了提高工作效率采用更先进的仪器设备；标准方法只规定了系列仪器仪表的规格，实验室配置的是这些仪器仪表组合起来的一体化装置。

上述情况均属于方法的改进，依据CNAS-CL01-A002的要求，也需进行适当的方法确认。针对这些情况，首先建议根据供应商提供的设备说明书编制作业指导书，然后按照CNAS-CL01要求，在方法标准规定的质量要求基础上，提供技术方法的确认记录。技术确认内容可包括：两种操作方法的准确度、精密度结果的多次对比记录；采用有证标准物质、参考标准（工作标准）进行多次准确度评价的记录等。

示例1：SY/T 5523-2016《 油气田水分析》规定常规6项离子检测使用滴定管作为检测仪器，目前大多数实验室都采用了全自动滴定仪检测。SY/T 5061-1993《钻井液用石灰石粉》中规定用斯托克斯沉降法测定细度（小于6μm的颗粒含量），而实验室多采用先进的激光粒度仪（湿法）测定等。

示例 2：SY/T 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》5.3.1规定了实验流程图，5.3.2规定了具体仪器仪表的名称和规格。有些实验室使用的是二者结合的全自动敏感性评价实验装臵。

（2）样品前处理使用设备或后期样品检测用仪器设备不同于方法标准规定时，应按非标准方法处理。

示例：GB/T 29172-2012《岩心分析方法》规定含水饱和度测定方法之一是用溶剂按照一定顺序通过动态混相驱替方法清洗柱塞岩样，冲洗流出物再用卡尔.菲休滴定法去检测其中的水含量。有些实验室用无水乙醇萃取法替代规定的驱替法；水含量的检测用气相色谱法替代规定的卡尔.菲休滴定法。

3.4 标准物质或标准曲线与标准方法规定不一致的情况主要有以下两种：

（1）标准样品浓度与标准方法推荐的要求不一致,通常要进行方法确认。但如果实验室事先能判断出检测物的大致含量，在此前提下适度调整标准溶液浓度的情况，可不视为对标准方法的修改，不需进行方法确认。

示例：SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》中10.1推荐的曲线1使用的标准溶液浓度为0.50ng/μL、2.50 ng/μL、5.00ng/μL，实际使用的含量可能为0.50ng/μL、2.00ng/μL、5.00ng/μL。如果标准溶液的浓度能满足与样品被测物浓度匹配，也就是被测物含量在标准曲线的线性范围内，那么对标准溶液浓度的调整是允许的，不用进行方法确认。

（2）如果检测中实验室使用的标准物质与方法标准规定不同，建议可采用回收率测定或与标准参考方法进行比对等方式进行方法确认，以保证使用的标准物质满足检测方法的要求。

示例：GB/T 17606-2009《原油中硫含量的测定 能量色散 X-射线荧光光谱

法》中规定使用白油作为稀释剂配臵校准样品（8.1.1），或使用原油和重油为基质的有证标准物质（8.2）作为校准样品。实际检测中使用原油为基质的有证标准物质作为高硫含量（硫含量质量分数≥0.1%）的校准样品，柴油为基质的有证标准物质作为低硫含量（硫含量质量分数<0.1%）的校准样品。